Anàlisi mecànica diferencial

De WikiLingua.net

L'anàlisi mecànica dinàmica conegut per les seves sigles en anglès com DMA. És una anàlisi utilitzada en estudis de processos de relaxació i en reología, per a estudiar i caracteritzar el comportament de materials viscoelásticos com polímeros i les seves respostes davant impulsos, estrès, deformación en temps i freqüència.

Aquest estudi és important per a la comprensió de la mecànica de materials poliméricos utilitzats com hules, fibres tèxtils, empaques, plàstics, espumas i diferents compostos.

DMA utilitza el principi d'estímul-resposta, per a això una força oscilante és aplicada a la mostra i el desplaçament resultant és mesurat, la rigidesa de la mostra pot ser determinada i el mòdul de la mostra pot ser calculat. Per mitjà del mesurament del lapso entre el desplaçament i la força aplicada és possible determinar les propietats de deformación del material.

Els materials viscoelásticos com els polímeros existeixen típicament "en dos estats", és a dir, mostren propietats vítreas amb un mòdul considerablement alt a baixes temperatures i un estat ahulado, amb un mòdul relativament baix a temperatures altes. Per mitjà d'un escombrat de temperatures durant un estudi de DMA, s'obté aquest canvi d'estat entre vítreo i ahulado, s'obté la transició vítrea dinàmica i transició α. La temperatura de transició vítrea o Tg és obtinguda en canvi, per mitjà d'estudis de DSC. La transició vítrea dinàmica, análoga a la transició vítrea tèrmica (Tg) proveeix de dades més útils per a l'estudi dels polímeros, pot ser utilitzada per a investigar la freqüència (i amb les transformacions matemàtiques adients, també el temps) en dependència de la transició. Relaxacions secundàries com la transició β també poden ser obtingudes per a molts materials viscoelásticos mentre que per DSC no és possible.

Taula de continguts

[editar] Antecedents

Els primers intents de realitzar un estudi oscilatorio van ser fets per Poyting en 1909.[1] En 1978 altres experiments van ser duts a terme per Nijenhuis.[2] Alguns equips comercials van ser venuts des de 1950 com el Weissenberg rheogoniometer i el Rheovibron. Amb aquests aparells era possible fer mesuraments de cono i plat i van anar els equips de major ús en els següents 20 anys. En 1961 Ferri escriu un estudi sobre propietats viscoelásticas de polímeros[3] incloent mesuraments dinàmics com part integral del seu estudi. En 1967 McCrum et al. va recopilar en el seu llibre de text les teories disponibles sobre DMA i DEA,[4] els instruments desenvolupats en aquesta etapa eren difícils d'utilitzar, lents, limitats i tenien baixa resolució. Perkin Elmer va ser una de les primeres companyies és desenvolupar un equip d'anàlisi d'estrès controlat, basant-se en un equip previ de tecnologia d'anàlisi termomecánico (TMA), aquest equip es va convertir en el primer equip DMA d'ús amigable incloent el programa computacional "Pyris", per a ús en "Windows".

Encara que l'anàlisi mecànica diferencial és una tècnica d'estudi principalment utilitzat en la investigació científica ha trobat ràpidament aplicació industrial per a efectes de control de qualitat i desenvolupament de nous materials viscoelásticos. Diversos fenòmens relacionats amb aquesta anàlisi no han estat completament entesos i segueixen en investigació. Diverses teories han tractat d'explicar aquests fenòmens com la del Professor Wagner.


Antecedents teòrics Quan els materials viscoelasticos són deformados una part de l'energia resultant és emmagatzemada en forma d'energia potencial i una altra part és dissipada com calor resultant de fricció en interaccions intramoleculares. L'estudi de DMA implica la determinació de les propietats mecàniques dinàmiques dels polímeros i els seus compostos, això s'assoleix per mitjà de l'anàlisi entre les propietats dinàmiques i els paràmetres estructurals com cristalinidad, pes molecular, estructura i quantitat de ramificaciones, tipus de copolímero o homopolímero, plastificantes, farciments, barreges i orientació. Altres factors influeixen directament en el comportament mecànic dinàmic dels materials viscoelásticos com són temperatura, temps, freqüència, pressió, tipus de deformación, humitat, agents corrosivos i oxidantes, coalescencia i degradació del material.

Existeixen tres tipus de vibracions utilitzades comúnmente per DMA:

1. Vibracions lliures S'utilitzen quan les propietats del polímero són lineares, és a dir, independents de l'amplitud. En freqüències arbitrarias de vibració, el període i el decremento logarítmic defineixen el comportament mecànic del polímero.
2. Vibracions resonantes S'utilitza fixant l'amplitud d'una força oscilante i variant la seva freqüència. La freqüència de ressonància pròpia de cada material viscoelástico depèn de les característiques elàstiques del polímero. S'obtenen també relacions sobre les forces de disipación.
3. Propagació d'ones Basat en la capacitat de propagació d'ones en els sòlids, aquestes ones poden ser elàstiques o inelásticas de naturalesa diferent com d'extensió, de flexión i torsión. La velocitat amb la qual són propagades aquestes ones en un material donat depenen de constants elàstiques, arranjaments de compostos i de la densitat del material. S'obtenen d'aquest tipus de vibracions la quantitat d'energia dissipada, l'angle de fase entre estrès i deformación i l'amplitud en diferents punts de la mostra.



[editar] Principi

El principi utilitzat consisteix a aplicar una càrrega oscilante a una mostra sinusoidalmente, la mostra es deforma també amb una funció sinusoidal i si el material és deformado en la seva regió de viscoelasticidad lineal aquesta deformación serà reproducible. Per a qualsevol punt de la corba obtinguda, l'estrès aplicat és descrit com segueix:


\sigma = \sigma_0 \, \sin {(\omega t)} \,\!


On:

  • σ = Estrès en temps t.
  • σ0 = estrès màxim.
  • ω = Freqüència d'oscil·lació.

[editar] Funcions del DMA

A més de l'estrès donat per σ = σ0 sense ωt, també és possible obtenir la relació d'estrès pel que fa al temps que ve donada per:

d\sigma/dt = \omega \sigma_0 \,\cos(\omega t) \,\!

Els límits externs del material corresponents als comportaments "Elàstic" i "Viscoso" són sumats i proveeixen al material de la propietat cridada viscoelasticidad. El comportament Del qual pot ser entès a l'estar compost d'un material elàstic com un resorte (sòlid d'Hook) i un líquid (fluït).

La deformación a qualsevol temps ve donada per


\gamma(t) = G \sigma_0 \, \sin (\omega t)

On: γ = Deformación en temps t G = Mòdul

i en termes de viscosidad: η

\gamma (t) = \eta \omega \sigma_0 \, \sin (\omega t + \pi/2)

[editar] Anàlisi amb DMA

Els experiments incluídos en aquesta tècnica inclouen:

[editar] Experiment de creep


Tradicionalment es realitza aquest experiment (creep) amb DMA en el rang de6" src="../../../../math/6/b/0/6b06e2b005737ca86d4a5afcb21faddf.png" /\> ]s. És l'experiment més comú per a DMA.

En aquest experiment s'aplica un estrès constant i sobtat σ(t) programat durant un temps prèviament decidit, el qual ocasiona una deformación γ(t) com resposta, mostrant sempre un lapso entre estrès i deformación, és possible mesurar la resposta del material als esforços i el temps que aquest necessita per a relaxar-se.

[editar] Experiments de relaxació d'estrès


L'experiment de relaxació d'estrès per mitjà de DMA és aplicat en el mateix rang que l'experiment de creep:6" src="../../../../math/6/b/0/6b06e2b005737ca86d4a5afcb21faddf.png" /\> ]s


Aquest és un experiment poc comú en DMA, el qual consisteix a aplicar una deformación constant i sobtada γ(t) programada i és mesurada la resposta de l'estrès, el qual tendeix a disminuir amb el temps, aquesta disminució de l'estrès dóna el seu nom a l'experiment i per això es coneix com procés de relaxació; les macromoléculas tenen la capacitat de prendre configuracions de menor energia i si els enredos l'hi permeten busquen reacomodarse obtenint una ganacia d'entropía . σ(t) en el temps i la seva relaxació.

[editar] Experiments de tall dinàmic


Es realitza en el rang de2" src="../../../../math/8/1/d/81d15ae49b7730404f000738ca3e388f.png" /\> ]rad*s-1. També és conegut com mètode estándard de l'anàlisi mecànica diferencial.

  • Per a: f = 1/T, ω = 2π/T.

En aquesta anàlisi és aplicada una deformación γ(t) o un estrès σ(t), on un és el programa i l'altre és la resposta, aquest experiment de realitza de forma periòdica per mitjà d'una freqüència en el rang prèviament descrit, la resposta retardada entre la corba del programa i de la resposta ve donat per δ/ω.

[editar] Experiments de tall estacionario


Utilitzat en el rang de.{-1}" src="../../../../math/2/6/b/26b742d0ceae6ab6cf52fc640b282de2.png" /\>